微波溶樣技術的發(fā)展狀況

1975年，在濕法灰化過程中使用微波能加熱被首次報導，此后許多論文敘述了用開門或密閉容器（高壓下）對食 物樣品、骨頭、生物組織進行酸溶解中的微波應用。這種在 2?31X1內獲得高溫、高壓的溶樣方法，大大降低了制樣時間。

微波輻射進行酸溶解樣品，最早是用家用微波爐來完成 的，為了使用安全，常需對其進行各種改造。并且，為了抑制酸蒸氣并降低腐蝕和爆炸的危險，還要把反應容器放在空干燥器或大的塑料罐中，細心地操作。當微波爐內的樣品量很少，以至不能完全吸收微波功率時，還需附加一個負載，以 協(xié)同酸和樣品吸收微波能。而當樣品吸收的微波能量既不恒 定又不重復時，常常導致不同的平行測定結果。所以，’在早期摸索階段，溶樣所用的酸與微波之間相互作用與樣品溶解 的關系，是純經驗性的。直到在密閉容器微波消解中測量溫 度和壓力等技術得到完善之后，才有了更為科學的方法來研 究這一技術。因為，不測量溫度和壓力，就無法研究這個過程中所存在的規(guī)律，也無法掌握最佳的實驗方法。尤其是密閉容器消解中的關鍵問題在于控制溫度和壓力，這樣才能確 保該方法的高效率、重現(xiàn)性及安全性。而且，連續(xù)的參數監(jiān) 測也有助于加深對樣品中基體組分分解的認識和密閉容器微波加熱的新作用的了解，使人們可以探索分解機理，并把微波制樣方法應用于不同類型的樣品制備。目前，微波溶樣的研究重點仍是探索和證明在分析方面，用微波溶樣可以得到與傳統(tǒng)消化方法相吻合或更好的結果及有關的溶樣機理，以 便為這個新的技術的建立確定一個堅實的實驗基礎和理論基 礎。

綜合目前最新的科技成果，證明以下工作顯著影響微波溶樣技術的發(fā)展，并且顯著影響對微波溶樣基礎理論的研究， 那就是為分析化學應用而專門設計的一套系統(tǒng)的實驗設備。 這種微波系統(tǒng)首要解決的是合適的容器、酸霧的排除、溶樣 過程的監(jiān)測、樣品反射功率、場強不均勻和輻射時間等問題。 在這些問題中，現(xiàn)已解決的是以下兩點：一是用聚四氟乙烯 (特氟?。┑刃滦筒牧现瞥筛邚姸?、耐腐蝕和透射微波的溶樣 容器。二是采用新的光纖溫度計，解決了在微波輻射中高溶 解溫度和壓力的測量問題。由此發(fā)展了方便、實用的實驗室 微波系統(tǒng)，使溶樣過程中安全地完成微波輻射、使用合適的 溶樣器皿及溫度、壓力的測量得以實現(xiàn)。

許多科學工作者通過多年的研究發(fā)現(xiàn)，微波溶樣的理論 基礎涉及到物理化學、熱力學、電磁轄射和介質材料等多個 學科，是一個嶄新的領域。在許多涉及到的學科中沒有較為 成熟的、可直接使用的原理，所以，在許多基礎研究尚未成 熟之前，還不可能有能指導微波溶樣技術的完整的理論。所 以，目前許多的知識、方法仍是經驗性的。在理論研究方面， 130

往往把簡化的熱力學關系式應用于實際測量微波溶樣過程中 所得到的信息中，結合一定的理論實踐知識推出一些公式，并 以此為基礎將微波技術推廣應用于食品方面的制樣操作，以 期將來能從理論到實踐完善微波溶樣技術，以適用于食品分 析檢測部門，從而滿足現(xiàn)代食品分析的要求。