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微波溶樣技術(shù)的基本原理

2013-12-12

微波溶樣技術(shù)的基本原理

    由于食品分析工作中,樣品消化一般是液態(tài)消化,因此, 以下所闡述的內(nèi)容主要以溶液和水為研究對象。

    綜前所述,微波是一種使偶極子“變極”和離子傳導(dǎo)并 引起分子運動的非電離化輻射能,在它作用的過程中,水分 子、無機(jī)強(qiáng)酸的分子結(jié)構(gòu)一般不變。

在我國,微波溶樣最常用的頻率是2 4501^192:,微波系統(tǒng) 輸出的能量為600?700呢。微波溶樣對于一般的食品樣品,消化時間可縮短到5爪丨?在此過程中約10“的能量供給被 消解的樣品。

物質(zhì)吸收微波的能力主要由介電常數(shù)和 介質(zhì)損耗來決定。在微波食品分析中,表征微波對樣品穿透 率的常用概念是某樣品在給定頻率下的半功率深度。綜前所 述,半功率深度的定義是微波能從樣品表面到內(nèi)部功率衰減 到一半處的距離,半功率深度與樣品的介電常數(shù)與介質(zhì)損耗 成正比,與微波頻率的平方根成反比。

在微波溶樣的基礎(chǔ)研究中,對液體的研究已淶入到微觀水平,現(xiàn)已發(fā)現(xiàn)微波能在液體介質(zhì)中轉(zhuǎn)換的主要機(jī)理是偶極 子極化和離子傳導(dǎo)6在微波溶樣過程中,離子傳導(dǎo)、偶極子 極化對微波能的耗散同時存在。

影響離子傳導(dǎo)的參數(shù)有離子濃度、離子遷移率和溶液溫 度,每個離子溶液至少有二種離子組分,每個離子組分根據(jù)自己的濃度和遷移率傳導(dǎo)電流。隨離子濃度的增加,耗散因子增加,因而也提高了離子傳導(dǎo)對微波加熱的貢 獻(xiàn)。因為溫度影響離子的遷移率和離子濃度,所以,離子溶 液的介質(zhì)損耗也隨溫度而變化。在加熱樣品的過程中,介質(zhì)損耗隨溫度而變化,水的溫度上升,介質(zhì)損耗下降。隨著水溫上 升,水的轉(zhuǎn)動頻率與輸入微波頻率之間的差異增大,導(dǎo)致水 的微波吸收率降低。

因為粘度可以影響分子運動,所以/它也影響樣品吸收 微波能的能力(介質(zhì)損耗必粘度效應(yīng)阻止了分子的遷移,使 分子很難傳遞微波能量。因而,粘性介質(zhì)耗散因子低,粘度 降低,介質(zhì)耗散因子增大。

  1. 偶極子極化和離子傳導(dǎo)對微波能量轉(zhuǎn)化的影響

    溫度在很大程度上決定了這二種作用對能量轉(zhuǎn)化(偶極子轉(zhuǎn)動或離子傳導(dǎo))的相對獻(xiàn)。像水和其他溶劑那樣的小 分子,隨著樣品溫度的升高,偶極子極化對樣品介質(zhì)損耗的 貢獻(xiàn)降低;相反,隨溫度升高,離子傳導(dǎo)產(chǎn)生的介質(zhì)損耗增 加。所以,用微波能加熱離子樣品時,隨著溫度的增高,樣 品的介質(zhì)損耗由最初的偶極子極化占主導(dǎo),變?yōu)殡x子傳導(dǎo)占 主導(dǎo)。

如果離子的遷移率和樣品離子的濃度低,那么,偶極子 極化基本上確定了樣品的加熱作用。相反,當(dāng)樣品離子的遷 移率和濃度增加時,離子傳導(dǎo)將控制微波加熱過程,隨著離 子濃度的增加,介質(zhì)損耗提高,加熱時間減少(加熱時間還與微波系統(tǒng)的設(shè)計和樣品量的大小有關(guān)。

2^樣品量的影響

    在具有高損耗的大食品樣品中,在樣品體^積超出微波能 穿透深度的加熱過程中,可通過分子碰撞的熱傳導(dǎo)實現(xiàn),因 此,樣品的表面或近表面的區(qū)域的溫度將更高些。而一旦出 現(xiàn)這種情況,容器壁的熱損失就將變得十分重要6少量食品 樣品具有消解均勻的優(yōu)越之處,但也有不足。樣品量的減少,樣品吸收的微波能量降低,即樣品量少,未 被吸收(反射〉的微波能量大,這樣對磁控管有危害所以, 在微量食品樣品的分析中,最好使用有專門匹配設(shè)計的微波 制樣系統(tǒng),以防止反射。

樣品吸收微波功率的上限就是微波輸入功率的上限。如 果樣品量和所需要的加熱溫度超過了微波爐加熱能力的上 限,就不應(yīng)用微波來消解了。一般微波溶樣中能準(zhǔn)確重復(fù)的 樣品量為25?358。

3^微波溶樣速度的研究

用傳統(tǒng)法加熱一個普通食品濕法消解樣品需要1?2卜, 有些可能要更長時間;而開口容器微波加熱消解同樣一個樣 品可以在5?15111丨II內(nèi)完成。

影響微波溶樣速度的參數(shù)主要有兩個,它們是所用酸的 濃度和酸的介質(zhì)馳豫時間。其中,介質(zhì)馳豫時間是電介質(zhì)極 化方面的一個概念,它是指介質(zhì)極化的變化與電磁場變化的 時間差。酸的介質(zhì)馳椽時間一般是不變的(也正是由于介質(zhì) 的這種“慣性”,在條件允許時,可選用合適的微波頻率快速 加熱樣品八在電磁場作用下,具有永久或誘導(dǎo)偶極矩的物質(zhì) 分子,其偶極子極化具有一定的方向性。微波電磁場增強(qiáng)時, 極性分子具有一定的取向;當(dāng)電磁場減弱時,極性分子又重 新恢復(fù)到原來的狀態(tài)或熱運動的無序狀態(tài)。如不考慮量子效 應(yīng),則將63^的分子回到原來狀態(tài)所需要的時間稱為馳豫時 間。在馳豫時間內(nèi),微波電磁場能不可逆地變成熱能使介質(zhì) 發(fā)熱。在2 4501^^下,每秒內(nèi)分子的定向極化和熱無序狀態(tài) 變化108次以上,因而加熱非常快,因此,偶極子極化產(chǎn)生的 熱效應(yīng)與樣品的特征介質(zhì)馳豫時間有關(guān)。

以上從理論上闡述了微波溶樣所涉及到的基礎(chǔ)知識。微波溶樣的加熱機(jī)制與經(jīng)典方法有根本的不同,它的最大特點 是加熱速度快。然而,要將這一優(yōu)勢變成現(xiàn)實,還需要有可 靠的微波設(shè)備和輔助工具。

 

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