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微波干法合成及干法合成中反應(yīng)器的優(yōu)化

2013-12-03
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微波干法合成及干法合成中反應(yīng)器的優(yōu)化

如有極性溶劑存在,由于微波輯射能使溶劑在極短的時(shí) 間內(nèi)達(dá)到很高的溫度而氣化,形成高壓,極易發(fā)生爆炸,故 而限制了微波輻射技術(shù)在有機(jī)合成中的廣泛應(yīng)用。然而在干 法反應(yīng)條件下,微波輻射下的合成反應(yīng)卻很安全。干法反應(yīng) 一般指以無機(jī)固體為介質(zhì)的無溶劑反應(yīng)。由于無機(jī)載體往往 導(dǎo)熱性不好,故而對(duì)許多有機(jī)干反應(yīng),傳統(tǒng)加熱時(shí)效果欠佳。

利用微波輻射,因無機(jī)載體不阻礙微波能量的傳導(dǎo),使吸附 在其表面的反應(yīng)物能充分吸收微波能量后被活化,反應(yīng)速率 也會(huì)同在有溶劑時(shí)一樣大大提高。綜前所述,許多磁性介質(zhì) 可吸收微波能量,它們?cè)诓蛔璧K反應(yīng)、不產(chǎn)生不良副反應(yīng)的 條件下,完全可以作為干法反應(yīng)的介質(zhì)。如1^04,它極易吸 收微波能,以它作為介質(zhì)對(duì)反應(yīng)效率的促進(jìn)是很明顯的,例 如:食品增白劑過氧化苯甲酰在巧304作為介質(zhì)的條件下經(jīng) 微波輻射,很容易轉(zhuǎn)變成食品防腐劑苯甲酸。

干法反應(yīng)可在敞口反應(yīng)器中進(jìn)行,反應(yīng)速度快,操作方 便,產(chǎn)物容易純化,產(chǎn)率高,反應(yīng)裝置簡單,故巳日益引起 世界各國化學(xué)工作者的重視。

    微波輻射對(duì)玻璃、聚苯乙烯、聚四氟乙烯等材料幾乎能 全透過,故對(duì)反應(yīng)器材料并無特殊要求。前面的研究表明微 波輻射的效果與反應(yīng)容器的形狀、容量及反應(yīng)物的量有關(guān)。在 微波透過介質(zhì)時(shí),介質(zhì)對(duì)微波的傳播也有像光線透過介質(zhì)時(shí) 那樣的“折射”現(xiàn)象,所以干法反應(yīng)器的形狀除與液體反應(yīng) 所用的一樣為球形之外,還可以用錐形。由于反應(yīng)體系是固 體,物料不能像液體那樣運(yùn)動(dòng)而傳導(dǎo)能量,所以,要特別注 意微波對(duì)介質(zhì)的穿透深度,這一限度使反應(yīng)物料的尺寸(指 高與直徑)在1.220111與12.20111之間為佳(見表3-6〉。這樣 介質(zhì)才能足夠程度地吸收微波,以便能產(chǎn)生、引發(fā)比較完全 的化學(xué)反應(yīng)。這是微波干法反應(yīng)中重要的條件之一。

 

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