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微波萃取之高壓法

2013-05-30
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微波萃取之高壓法

     與常用的索氏或振蕩萃取法相比,用密閉消解罐高壓微波萃取法的主要優(yōu)點是所需時間短和試劑消耗少,微波萃取法主要用于淬取固體樣品,其一段步驟是將樣品粉碎后,稱取一定量樣品,將樣品置于樣品杯(內襯罐)中,放入一定量溶劑,再將此杯置于密閉罐中,而后將此罐密封,放入微波爐中,根據設置的溫度(壓力)和時間,萃取一定時間后,取出,冷切至室溫,開罐取出樣品杯,通過過濾和(或)離心分離出溶劑后,進行后續(xù)的測定,粉碎樣品是為了增加表面積,便于和溶劑接觸,在微波作用下.加快被測物從基休中溶出進人溶劑.溶劑可采用極件、非極性溶劑等,極性溶劑可采用醇、水等,非極性溶劑常采用正已烷.但由于非極性溶劑不吸收微波能,所以為了加速淬取,常在非極性溶劑巾加入一些機性溶劑,如在環(huán)己烷中加入內酮。當然,溶劑選用的最根本原則是可溶解被測物。

      由于此處不吸收微波能的物質商兩種,一是溶劑.二是樣品基體,若二者都不吸收微波能,則無法用微波萃取法,若溶劑不吸收或很少吸收微波能,則可通過改變樣品基體來加速微波單取,通常樣品含水量對淬取率及萃取時間影響較大,一般來說,含水樣品的回收率要向于干燥樣品的回收率。

      因此,萃取前要膠需在干燥樣品中加人一定量水,加入水的量視樣品不同而異,一股加水量為樣品的15%,加入水后,需平衡10—15分鐘,再加入溶劑進行后續(xù)的操作。使用普通的微波爐淬取罐時,一般每次受微波照射不應超過30s,以免溶劑沸騰,一般是用微凝進行間歇式照射,即照射30s,停止、冷卻、再照射,再停止、冷卻、反復多次。使用新的微波制樣系統(tǒng)時。如CFM公司的MDS-2000型制樣系統(tǒng),可不必反復照射.因為玉力和溫度都可進行自動控制,不會使溶劑沸騰.萃取后的樣品和溶劑必須進行分離.分離方法可用過濾或離心,或—者并使用。

     微波萃取主要用于固體樣品的萃取,已用于淬取如土壤、沉積物等環(huán)境樣品中的多環(huán)芳烴等有機污染物、動植物、食品、種子和飼料中的添加劑、農藥殘留和活性物質等。與傳統(tǒng)的淬取(如索氏、超聲單取)法相比,微波萃取的主要特點:是快速、能耗小、溶劑用量少,而有利于極性和熱不穩(wěn)定的化合物。避免長時間處于高溫引起的熱分解,且適用于同時處理多個樣品。微波萃取法不僅快速,而且回收率也較高。

 

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